由于测定和标定的产物为 和 ，它们在非水介质中的溶解度都较小，故滴定过程中随着 标准溶液的不断加入，慢慢有白色混浊物产生，但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂，以结晶紫为指示剂，用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。
仪器试剂
1.仪器：25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。
2.试剂：
(1) （0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中缓缓加入72%（质量比）的高氯酸8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，冷却，加适量的冰醋酸，稀释至1L，摇匀，放置24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应）。
(2)结晶紫指示剂：0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。
(3)冰醋酸（A.R）
(4)邻苯二甲酸氢钾（A.R）
(5)乙酸酐（A.R）
①醋酸钠过饱和溶液的制备500 毫升烧杯中加入250 克未潮解的醋酸钠晶体（CspanCOONa·3H2O）和150 毫升蒸馏水，用火加热，不断搅拌，使其完全溶解。趁热将溶液过滤到500 毫升洁净并干燥的平底烧瓶中（注意！不能把溶液滴在烧瓶颈部）。静置
冷却后，用洁净的橡皮塞将瓶口盖严。
②硫代硫酸钠过饱和溶液的制备250 克硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）置于干燥洁净的平底烧瓶中，用水浴加热，使其溶于结晶水中。静置冷却，用洁净橡皮塞将瓶口盖严备用。根据使用目的不同，一般工业级三水醋酸钠使用回收冰醋酸及普通液碱（如
隔膜法碱），而食品级及医药级水合醋酸钠或无水醋酸钠则采用高纯冰醋酸及离子膜液碱。
2.醋酸钠含量的测定
醋酸钠图册1.将含量15%的醋酸溶液160kg投入反应釜中。在搅拌下加入25kg纯碱。中和至pH值为8,充分搅拌得醋酸钠水溶液。加热浓缩至27°Bé冷却结晶,离心脱水得粗品。用水重结晶后得精品。离心脱水,干燥得成品。反应式如下:
2.用250mL水稀释1kg醋酸,在搅拌下加入48%氢氧化钠溶液进行中和,溶液温度应控制在80℃。为调节与控制反应终点,可取已中和溶液5mL,加水稀释至20mL,再加入几滴酚酞指示剂,若溶液无色,可滴加0.1mol/L氢氧化钠。若滴加至1～2mL时,溶液变为红色,可认
为中和已达终点。可根据上述试验所用氢氧化钠的量,来计算对全部溶液进行调节所需氢氧化钠的用量,并按此对全部溶液进行调节。然后在搅拌下加入少量活性炭,抽滤,边冷却边搅拌溶液至结晶析出,滤集晶体,在空气中干燥,得粗品,产量约1700g。
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